تهیه لاستیک نیتریل به روش پلیمریزاسیون امولسیونی و بررسی خواص آن

با استفاده از روش های طراحی آزمایش دستور خوراک بهینه برای تهیه لاستیک نیتریل تعیین شد. در ابتدا برای تعیین فاکتورهای موثر بر سرعت پلیمریزاسیون، آزمایش های غربال گری مطابق با روش پلاکت-بورمن که تعداد زیادی فاکتور را با تعداد کمی آزمایش بررسی می کند طراحی شد. بر این اساس ۹ فاکتور در قالب ۱۲ آزمایش در دو سطح و به منظور تعیین فاکتورهای موثر بر روی درصد تبدیل واکنش طرح ریزی شد. نتایج حاکی از آن بود که غلظت پتاس بیشترین اثر معنی دار را بر روی درصد تبدیل پس از ۸ ساعت می گذارد. دما، غلظت سولفات آهن (II) فاکتورهایی بودند که سبب افزایش درصد تبدیل در ۸ ساعت می شدند ولی اثرات آن ها معنی دار نبود. به منظور آگاهی از بر همکنش های میان اجزای سیستم شروع کننده و با کمک از نتایج حاصل شده از روش غربال گری پلاکت-بورمن دسته دیگری از آزمایش ها که بر اساس روش آماری تمام عاملی بود طراحی شد. در روش تمام عاملی، ۴ عامل در دو سطح و در قالب ۱۶ آزمایش طراحی شد. اجرای ۱۶ آزمایش مشخص کرد که غلظت عامل کاهنده (سدیم فرمالدهید سولفوکسیلات) در سیستم شروع اکسیداسیون-احیا به طور معنی داری سبب افزایش درصد تبدیل پس از ۴، ۶ و ۸ ساعت می گردد. سایر عوامل و بر همکنش میان آن ها اثر معنی داری بر روی درصد تبدیل نداشتند. علاوه بر درصد تبدیل، ویسکوزیته مونی لاستیک نیتریل سنتز شده پارامتری بود که بر اساس آن دستور خوراک بهینه تعیین شد. بررسی اندازه ذرات لاتکس نمونه بهینه توسط آزمون DLS  نشان داد که اندازه ذرات در محدوده ریزتری نسبت به پلیمریزاسیون های امولسیونی رایج قرار دارند که تائیدی بر مکانیسم هسته گذاری همگن به دلیل تفکیک پذیری بالای آکریلونیتریل در فاز آب می باشد. آزمون DSC برای نمونه بهینه نشان داد ساختار کوپلیمر تقریباً از یکنواختی خوبی برخوردار است به طوری که فقط یک Tg برای نمونه مشاهده شد. همچنین آزمون ^۱H-NMR بر روی نمونه بهینه، توزیع مناسب کومونومرها را در ساختار زنجیر نشان داد به علاوه آزمون آنالیز عنصری (CHNS) نشان داد درصد آکریلونیتریل در کوپلیمر از ابتدای واکنش تا درصد تبدیل در حدود ۳۵ % روند افزایش را طی می کند و از آنجا به بعد این مقدار در محدوده مورد انتظار ۳۳ تا ۳۴ % آکریلونیتریل ثابت می ماند. این رخداد تائیدی بر تفکیک پذیری بالای آکریلونیتریل در فاز آب می باشد. بررسی توالی سه تایی های مونومری در طی پلیمریزاسیون با استفاده از ^۱H-NMR نشان داد درصد سه تایی AAB در طی پلیمریزاسیون رفته رفته کاهش می یابد و در مقابل سه تایی BBB روند افزایشی را طی می کند. همچنین آزمایش هایی با تک عامل متغییر اجرا شد و نتایج حاکی از آن بود که مقدار امولسیفایر سبب کاهش اندازه ذرات می شود به علاوه مشاهده شد دما تاثیری بر روی مقدار ژل ندارد. همچنین ویسکوزیته مونی نشان داد مقدار عامل انتقال به زنجیر اثر مستقیم بر روی کاهش جرم مولکولی می گذارد. در انتها خواص فیزیکی و مکانیکی از جمله آزمون کشش، سختی، مانایی فشاری و جهندگی نشان دادند لاستیک نیتریل تهیه شده خواص فیزیکی و مکانیکی مطلوبی برای کاربردهای عمومی عرضه می کند به علاوه با مقایسه نتایج ویسکوزیته مونی و آزمون کشش مشخص شد جرم مولکولی با مقاومت کششی ارتباط مستقیم دارد.

نوع فایل :word

تعداد صفحات :۱۷۴

*———————————–*

فصل اول : مقدمه

۱-۱-      تاریخچه

۱-۲-      ویژگی‌های لاستیک نیتریل

۱-۳-      کاربردهای لاستیک نیتریل

۱-۴-      ساختار شیمیایی

۱-۵-      مقدار آکریلونیتریل

۱-۶-      فرآیند تولید

۱-۶-۱-  پلیمریزاسیون

۱-۶-۲-  تکمیل‌سازی

۱-۷-      مقایسه دو روش سرد و گرم

۱-۸-      اهداف

۱-۸-۱-  بررسی ریزساختار و ترکیب کوپلیمر لاستیک نیتریل

۱-۸-۲-  بررسی خواص فیزیکی لاستیک نیتریل

۱-۸-۳-  بررسی لاتکس

فصل ۲ : تئوری و مروری بر مطالعات انجام شده

۲-۱-      تئوری پلیمریزاسیون امولسیونی کلاسیک

۲-۲-      سینتیک پلیمریزاسیون امولسیونی

۲-۲-۱-  مکانیسم‌ هارکینز

۲-۲-۲-  تئوری اسمیت و اوارت

۲-۲-۳-  بررسی سینتیک پلیمریزاسیون امولسیونی

۲-۲-۴-  تغییرات سرعت با درصد تبدیل

۲-۳-      مکانیزم های هسته گذاری

۲-۳-۱-  شکل گیری ذرات

۲-۳-۲-  سهم مکانیسم‌های هسته گذاری مختلف برای شکل گیری ذرات

۲-۳-۳-  سرنوشت رادیکال‌ها در پلیمریزاسیون امولسیونی

۲-۴-      پایداری کلوئیدی در پلیمریزاسیون امولسیونی

۲-۴-۱- مکانیسم های پایدارکنندگی      ۲۴

۲-۴-۲-  اثر الکترولیت‌های مختلف بر پایداری کلوئیدی

۲-۴-۳-  فرآیند لخته کردن

۲-۵-      ترکیبات تشکیل‌دهنده پلیمریزاسیون امولسیونی و مواد مورد استفاده

۲-۵-۱-  مونومرها و نسبت آنها

۲-۵-۲-  آب

۲-۵-۳-  سیستم شروع کننده

۲-۵-۴-  عوامل فعال سطحی

۲-۵-۵-  عوامل انتقال به زنجیر

۲-۵-۶-  بازدارنده‌ها

۲-۶-      اصول کوپلیمریزاسیون

۲-۶-۱-  بررسی کوپلیمریزاسیون امولسیونی مونومرهای بوتادین و آکریلونیتریل

۲-۶-۲-  کوپلیمریزاسیون

۲-۶-۳-  فرآیندهای کوپلیمریزاسیون امولسیونی

۲-۷-      مشخصات فرآیند و محصول

۲-۷-۱-  جرم مولکولی و توزیع آن

۲-۷-۲-  ترکیب شیمیایی کوپلیمر و توزیع آن

۲-۷-۳-  اتصالات عرضی

۲-۷-۴-  مشخصات ماکروسکوپی

۲-۸-      جمع بندی

فصل سوم : مواد مورد استفاده و روش های انجام کار

۳-۱-      مواد مورد استفاده

۳-۲-      روش تهیه نمونه ها

۳-۲-۱-  مشخصا ت راکتور

۳-۲-۲- روش تهیه ۵۹

۳-۳-      آزمایش های طراحی شده

۳-۳-۱-  روش های آماری برای تعیین دستور خوراک بهینه

۳-۳-۲-  بررسی اثر عوامل مختلف بر روی خواص مولکولی و ماکروسکوپی

۳-۴-      آزمون ها و دستگاه های مورد استفاده برای شناسایی لاستیک نیتریل

۳-۴-۱-  اندازه گیری درصد جامد لاتکس و درصد تبدیل

۳-۴-۲-  روش لخته سازی

۳-۴-۳-  اندازه گیری ژل

۳-۴-۴-  آزمون ویسکوزیته مونی

۳-۴-۵-  آزمون رئومتر

۳-۴-۶- آزمون کشش

۳-۴-۷-  آزمون مانایی فشاری

۳-۴-۸- آزمون جهندگی

۳-۴-۹-  آزمون سختی

۳-۴-۱۰-            آزمون طیف‌سنجی رزونانس مغناطیس هسته ( NMR )

۳-۴-۱۱- آزمون تفرق نور پویا ( DLS )

۳-۴-۱۲-            آزمون گرماسنجی روبشی دیفرانسیلی( DSC )

۳-۴-۱۳-            آزمون آنالیز عنصری ( CHNO )

فصل چهارم : نتایج و بحث

۴-۱-      مقدمه‌ای بر طراحی آزمایش (DOE)

۴-۲- طراحی آزمایش غربالی  پلاکت – بورمن

۴-۲-۱-  نتایج مربوط به تعیین درصد تبدیل:

۴-۲-۲-  آنالیز داده ها

۴-۳-      طراحی آزمایش تمام عاملی

۴-۳-۱-  نتایج مربوط به تعیین درصد تبدیل

۴-۳-۲-  آنالیز داده ها

۴-۴-      تعیین دستور خوراک بهینه

۴-۴-۱-  نتایج مربوط به آزمون تفرق نور پویا

۴-۴-۲-  نتایج مربوط به آزمون گرماسنجی روبشی تفاضلی

۴-۴-۳-  بررسی ریزساختار کوپلیمر با استفاده از NMR

۴-۴-۴-  اندازه گیری ژل

۴-۵-      بررسی تغییرات ریز ساختار کوپلیمر در حین پلیمریزاسیون

۴-۵-۱-  آزمون آنالیز عنصری

۴-۵-۲-  آزمون NMR

۴-۶-      تغییر عوامل به صورت مجزا بر روی دستور خوراک بهینه

۴-۶-۱-  بررسی اثر امولسیفایر صابون روزینی بر روی سینتیک پلیمریزاسیون

۴-۶-۲-  بررسی اثر دما بر روی میزان ژل

۴-۶-۳-  بررسی اثر عامل انتقال به زنجیر بر روی جرم مولکولی

۴-۷-      خواص فیزیکی و مکانیکی

۴-۷-۱-  تعیین خواص مکانیکی آمیزه تهیه شده از محصول بهینه (NBR-FF 6)

۴-۷-۲-  بررسی اثر جرم مولکولی و دمای تهیه کوپلیمر بر روی خواص کششی

فصل پنجم : نتیجه گیری و پیشنهادات