سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکسهای روی، کادمیم و جیوه با لیگاند

سنتز و شناسایی لیگاند باز­شیف دودندانه متقارن ‏ N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -۲و ۲- دی متیل-۱ ,۳- دی آمین پروپان با فرمول عمومی  MLX₂که در آن M نشان دهنده فلزهای روی (II)، کادمیم (II) و جیوه (II) و X شامل یون‏های کلرید، برمید، یدید، تیوسیانات و آزید می‏باشد، انجام شد. برای شناسایی و تعیین ساختار کمپلکس‏های سنتز شده از روش‎های گوناگون مانند: آنالیز عنصری، IR، UV-Vis، ^۱H-NMR، ^۱۳C-NMR، TG، CV، هدایت سنجی و نقطه ذوب استفاده شد. داده­های طیفی و آنالیزی تایید کننده نسبت ۱:۱ فلز به لیگاند در این کمپلکس­ها بود. این کمپلکس­ها دارای آرایش هندسی شبه چهاروجهی با گروه نقطه­ای C₁ بودند. ساختار لیگاند و کمپلکس­های روی با روش­های محاسباتی بهینه گردیدند. نتایج به دست آمده تایید کننده آرایش شبه چهاروجهی در تمامی کمپلکس­ها بود. برخی ویژگی­های مهم از جمله طول پیوند، زاویه پیوندی، زاویه دو سطحی،H ∆، G∆، انرژی کل و غیره برای ساختارهای بهینه استخراج شد. رفتار الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها به وسیله روش ولتامتری چرخه­ای بررسی شدند و پتانسیل اکسایش و کاهش آن­ها استخراج شد. به علاوه، آنالیز حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی در محدوده دمای اتاق تا ۶۰۰ درجه سانتی گراد بررسی گردید. نمودارهای TG/DTA بیانگر ۵ مرحله تجزیه حرارتی برای لیگاند و ۲ تا ۳ مرحله تجزیه حرارتی برای کمپلکس­های روی است. با توجه به نمودارهای TG/DTA، برخی اطلاعات حرارتی-سینتیکی از جمله انرژی فعال سازی، آنتروپی، آنتالپی و انرژی آزاد گیبس در هر مرحله تجزیه‌ای از طریق روش­های محاسباتی به­ دست آمد.فعالیت ضد باکتریایی لیگاند باز­شیف و تمامی کمپلکس­ها، روی ۳ باکتری گرم منفی از جمله اشرشیاکلی(ATCC 25922)، سالمونلا و سودوموناس اروژینوزا (ATCC 9027) و ۲ باکتری گرم مثبت از جمله استافیلوکوکوس اورئوس (ATCC 6538)و کورینه باکتریوم رناله بررسی شد. خواص ضد قارچی این ترکیبات نیز روی ۳ گونه قارچ از جمله  آسپرژیلوس نایجر، پنی­سیلیوم کریزوژنوم و کاندیدا آلبیکنز بررسی گردید.

نوع فایل :word

تعداد صفحات :۱۹۶

فصل اول مقدمه و اصول مقدماتی

۱-۱- شیمی کوئوردیناسیون

۱-۲- تاریخچه

۱-۳- اعداد کوئوردیناسیون

۱-۳-۱- عدد کوئوردیناسیون ۴

۱-۳-۱-۱- کمپلکس­های چهاروجهی

۱-۳-۱-۲- کمپلکس­های مسطح مربع

۱-۴- روی

۱-۵- کادمیم

۱-۶- جیوه

۱-۷- چگونگی تشکیل پیوند در ترکیبات کوئوردیناسیون

۱-۸- انواع انتقال­های الکترونی

۱-۸-۱- انتقال­های میدان لیگاند یا d-d

۱-۸-۲- انتقال­های جابجایی بار

۱-۸-۲-۱- انتقال جابجایی از لیگاند به فلز  (LMCT)

۱-۸-۲-۲- انتقال جابجایی از فلز به لیگاند (MLCT)

۱-۸-۳- انتقال‌های بین ظرفیتی

۱-۸-۴- انتقال­های درون لیگاند

۱-۹- بازهای شیف

۱-۹-۱- نامگذاری اختصاری ترکیبات باز شیف

۱-۹-۲- تهیه بازهای شیف

۱-۱۰- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با فلزاتZn(II) ،Cd(II) ، Hg(II)

۱-۱۱- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با لیگاندهای باز شیف دودندانه

۱-۱۲- کاربرد کمپلکس­های بازشیف

۱-۱۳- باکتری

۱-۱۳-۱- اشرشیا کولی

۱-۱۳-۲- استافیلوکوکوس اورئوس

۱-۱۳-۳- سالمونلا

۱-۱۳-۴- سودوموناس آئروژینوزا

۱-۱۳-۵- کورینه باکتریوم رناله

۱-۱۳-۶- باکتری­های گرم مثبت و گرم منفی

۱-۱۴- قارچ

۱-۱۴-۱- کاندیدا آلبیکنز

۱-۱۴-۲- آسپرژیلوس نایجر

۱-۱۴-۳- پنی سیلیوم کریزوژنوم

۱-۱۵- مروری بر کاربردهای کمپلکس­های فلزی باز شیف در حوزه زیست شناسی

۱-۱۶- ولتامتری چرخه­ای

۱-۱۷- آنالیز حرارتی

۱-۱۷-۱- تجزیه گرمایی تفاضلی (DTA)

۱-۱۷-۲- گرما وزن سنجی  (TGA)

فصل دوم بخش تجربی

۲-۱- مواد شیمیایی و حلال‏ها

۲-۲-۱- محیط کشت، باکتری، قارچ، آنتی بیوتیک و وسایل مورد استفاده

۲-۲-۱-۱- محیط کشت­های مورد استفاده

۲-۲-۱-۲- باکتری­های گرم منفی

۲-۲-۱-۳- باکتری گرم مثبت

۲-۲-۱-۴- قارچ­ها

۲-۲-۱-۵- آنتی بیوتیک­های شاهد

۲-۲-۱-۶- وسایل مورد استفاده در بخش میکروبی

۲-۲- دستگاه‏های مورد استفاده

۲-۲-۱- طیف مادون قرمز

۲-۲-۲- طیف رزونانس مغناطیسی هسته (H-NMR1) و (C-NMR13)

۲-۲-۳- طیف ماورای بنفش-مرئی (UV-Vis)

۲-۲-۴- نقطه ذوب

۲-۲-۵- هدایت مولی

۲-۲-۶- آنالیز عنصری

۲-۲-۷- الکتروشیمی

۲-۲-۸- آنالیز حرارتی

۲-۲-۹- میکروسکوپ الکترونی روبشی

۲-۲-۱۰- گرم خانه

۲-۲-۱۱- اتوکلاو

۲-۳- سنتز لیگاند دو دندانه‌ باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -۲و ۲- دی متیل-۱ ,۳- دی آمین پروپان

۲-۴- سنتز کمپلکس ZnLCl2

۲-۵- سنتز کمپلکس ZnLBr2

۲-۶- سنتز کمپلکس ZnLI2

۲-۷- سنتز کمپلکس CdLCl2

۲-۸- سنتز کمپلکس CdLBr2

۲-۹- سنتز کمپلکس CdLI2

۲-۱۰- سنتز کمپلکس HgLCl2

۲-۱۱- سنتز کمپلکس HgLBr2

۲-۱۲- سنتز کمپلکس HgLI2

۲-۱۳- سنتز کمپلکس ZnL(NCS)2

۲-۱۴- سنتز کمپلکس CdL(NCS)2

۲-۱۵- سنتز کمپلکس HgL(SCN)2

۲-۱۶- سنتز کمپلکس ZnL(N3)2

۲-۱۷- سنتز کمپلکس CdL(N3)2

۲-۱۸- سنتز کمپلکس HgL(N3)2

۲-۱۹- بررسی­های زیست شناسی

۲-۱۹-۱- استریل کردن وسایل

۲-۱۹-۲- تهیه محیط کشت آگار و براث

۲-۱۹-۳- کشت باکتری

۲-۲۰- آزمون­های بررسی خواص ضد باکتریایی

۲-۲۰-۱- روش انتشار دیسک

۲-۲۰-۲- اندازه­گیری حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC)

۲-۲۰-۳- اندازه­گیری حداقل غلظت باکتری کشی (MBC)

۲-۲۱- آزمون بررسی خواص ضد قارچی

۲-۲۱-۱- روش انتشار دیسک

۲-۲۲- بررسی الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها

۲-۲۳- بررسی حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی

۲-۲۴- بررسی ریخت­شناسی کمپلکس روی آزید ، کادمیم کلرید و جیوه برمید

فصل سوم بحث و نتیجه گیری

۳-۱- مقدمه

۳-۲- بررسی طیف‏های زیر قرمز (IR) لیگاندL

۳-۲-۱- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Zn(II)

۳-۲-۲- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Cd(II)

۳-۲-۳- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Hg(II)

۳-۳- بررسی طیف‌های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR

۳-۳-۱- طیف‏ رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR مربوط به لیگاند دو دندانه‌ای باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -۲و ۲- دی متیل-۱ ,۳- دی آمین پروپان(L)

۳-۳-۲- طیف‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس ZnLCl2

۳-۳-۳- طیف‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس ZnLBr2

۳-۳-۴- طیف‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس ZnLI2

۳-۳-۵- طیف‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس ZnL(NCS)2

۳-۳-۶- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس ZnL(N3)2

۳-۳-۷- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس CdLCl2

۳-۳-۸- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس CdLBr2

۳-۳-۹- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس CdLI2

۳-۳-۱۰- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس CdL(NCS)2

۳-۳-۱۱- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس CdL(N3)2

۳-۳-۱۲- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس HgLCl2

۳-۳-۱۳- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس  HgLBr2

۳-۳-۱۴- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس  HgLI2

۳-۳-۱۵- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس HgL(SCN)2

۳-۳-۱۶- طیف رزونانس مغناطیسی هسته، ۱H-NMR و ۱۳C-NMR کمپلکس HgL(N3)2

۳-۴- بررسی طیف‎های الکترونی UV-Vis

۳-۵- آنالیز عنصری

۳-۶- بررسی هدایت های مولی

۳-۷- بررسی خواص ضد باکتریایی

۳-۷-۱- بررسی خواص ضد باکتریایی لیگاندL

۳-۷-۲- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLCl2

۳-۷-۳- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLBr2

۳-۷-۴- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLI2

۳-۷-۵- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(NCS)2

۳-۷-۶- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(N3)2

۳-۷-۷- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLCl2

۳-۷-۸- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLBr2

۳-۷-۹- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLI2

۳-۷-۱۰- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(NCS)2

۳-۷-۱۱- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(N3)2

۳-۷-۱۲- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLCl2

۳-۷-۱۳- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLBr2

۳-۷-۱۴- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLI2

۳-۷-۱۵- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(SCN)2

۳-۷-۱۶- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(N3)2

۳-۸- بررسی خواص ضد قارچی

۳-۸-۱- بررسی خواص ضد قارچی لیگاند L

۳-۸-۲- بررسی خواص ضد قارچیZnLCl2

۳-۸-۳- بررسی خواص ضد قارچی ZnLBr2

۳-۸-۴- بررسی خواص ضد قارچی  ZnLI2

۳-۸-۵- بررسی خواص ضد قارچی ZnL(NCS)2

۳-۸-۶- بررسی خواص ضد قارچی ZnL(N3)2

۳-۸-۷- بررسی خواص ضد قارچی CdLCl2

۳-۸-۸- بررسی خواص ضد قارچی CdLBr2

۳-۸-۹- بررسی خواص ضد قارچی CdLI2

۳-۸-۱۰- بررسی خواص ضد قارچی CdL(NCS)2

۳-۸-۱۱- بررسی خواص ضد قارچی CdL(N3)2

۳-۸-۱۲- بررسی خواص ضد قارچی HgLCl2

۳-۸-۱۳- بررسی خواص ضد قارچی HgLBr2

۳-۸-۱۴- بررسی خواص ضد قارچی HgLI2

۳-۸-۱۵- بررسی خواص ضد قارچی HgL(SCN)2

۳-۸-۱۶- بررسی خواص ضد قارچی HgL(N3)2

۳-۹- تجزیه حرارتی

۳-۹-۱-۱- بررسی تجزیه حرارتی لیگاند

۳-۹-۱-۲- بررسی تجزیه حرارتی کمپلکس ZnLBr2

۳-۹-۲- تعیین پارامترهای سینتیکی با استفاده از نمودارهای TG

۳-۱۰- بررسی نتایج الکتروشیمی

۳-۱۱- محاسبات تئوری

۳-۱۱-۱- نتایج محاسبات تئوری بر روی لیگاند

۳-۱۱-۲-  نتایج محاسبات تئوری بر روی کمپلکس­های روی

نتیجه‏گیری